Page 122 - 化工产品质量与安全管理

化工产品质量与安全管理

进行分析。基于被测组分经色谱柱分离后，以气态分子与载气分子相混合后从柱
后流出，需要依托气相色谱检测器，进行分析和测试，当前常用的检测器包括热
导检测器、火焰电离检测器、氮磷检测器、电子俘获检测器、质谱和红外检测器

等。基于气相色谱检测条件看，需要结合具体情况应用气相色谱检测法，主要安
全防护，防止化学药品和气体泄漏，按照气相色谱检测法流程进行操作。基于气
相色谱检测工作原理看，检测器性能特征具有直接性的影响，相关操作人员需要
把握其中的规律性，利用组分与载气物理常数，合理化地检测组分量变化，确保

满足不同组分单位质量在检测器上正常相响应。组分通过检测器信号，发生响应，
组分的性质和浓度直接关系到检测器的响应值，同时不同物质浓度存在一定的差
异性，也会影响检测器的响应值。
（二）试验环节

试验人员采用的是毛细血管气相色谱检测法对苯丙酸进行分析，选取丙
酮、分析纯、内标物等；已知质量分数为 99.0%，在内标溶液制备上，称取额
2.5g 的邻苯二甲酸二甲酯，将其置放在 250mL 中的容量瓶中，加入丙酮进行溶
解和稀释，充分摇匀。同时，实验人员准备了气相色谱仪、色谱工作站，选用

30m×0.33mm 的色谱柱，色谱柱温度控制在 135℃、气化室温度控制在 260℃、
检测室温度控制在 250℃，进而创造良好的实验条件。另外，在气体载流量确定上，
氢气 30、载气 2、空气 30，分流比设定为 1 ∶ 5，苯丙酸保留时间为 5min、邻
苯甲酸二甲酯保留时间为 9min，实验人员具体根据不同仪器特点，适当调整被

选取物质的参数，以期提升最终实验精确度。
（三）实验步骤
第一，配置样液，实验人员称取了 0.15g 苯丙酸，将其放置于 30mL 容量瓶中，
加入15mL的内标溶液和数量的丙酮进行稀释并摇匀。第二，实验人员称取了1.15g

苯丙酸试样，同 10mL 的苯丙酸和适量的丙酮进行稀释，并摇匀；确保实验准备
工作完成后，向仪器中注入标样溶液，依次测定标样溶液、试样溶液、标样溶液。
（四）实验结果
1. 色谱柱的选择

苯丙酸本身具有化学极性较弱的特点，研究人员通过分析此类色谱柱对苯丙
酸进行实验分析，筛选后得到色谱柱，通过反复试验发现分离效果良好，色谱柱
满足苯丙酸检测标准。苯丙酸气相色谱；实验人员通过运用内标法间接地进行校

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