Page 191 - 食品安全与包装检测研究

第六章 食品安全检测与食品微生物检测研究

测定中国兽医的药物含量。对比 HPLC 测定二黄三小檗碱品种的结果，发现全
部 HPLC 测定仅需 3min，进样量仅为 0.5μl。得到的峰形完整，分辨率好，减
少了样品检测时间，减少了细胞相消耗。HPLC 方法用于检测丹参片化合物中的

皂苷。结果表明，HPLC 显著缩短了检测时间，只需 12min 即可分离四种活性成
分，从而提高了分析效果。效率高，可替代常规 HPLC 方法进行检测。UPLC 更
能准确、高效地测定中兽药的含量。比较了 UPLC 与 HPLC 在测定二黄散中不同

小檗碱时的结果，发现 UPLC 整个测定只要 3min，进样量只需 0.5μl，得到的峰
型完整、分离度好，缩短了样品检测时间，减少了流动相的消耗，在稳定性及重
复性上均优于 HPLC 法。采用 UPLC 的方法检测了复方丹参片中皂苷类的成分，
结果表明，相较于 HPLC 法，UPLC 极大地缩减了检测时间，仅在 12min 内就可
以将中 4 种活性成分完全分离，提高了分析效率，可代替常规 HPLC 法进行检测。

采用 HPLC 检测中药制剂中 9 种氟喹诺酮类药物，回收率在 76.77% ～ 90.31%，
RSD 在 0.45% ～ 4.86%，可实现分离完全、定量准确、重现性好；也测定同时通
过 HPLC 检测。隐形氟苯尼考的回收率＞ 95%，定量准确。HPLC 法在银翘散、

健胃散、止利散、白头翁散、经方白毒散、藏竹香连散等 6 种中药中非法检出替
米考星和泰乐菌素。HPLC 检测方法简单、快速、准确，适合大规模检测，可以
消除这些来源非法大环内酯类药物添加引起的动物性食品安全问题。
（三）HPLC 法同时测定粮食中大豆异黄酮实例

1. 实验过程
第一，标准溶液的配制。重量 5.00mg 标准黄豆苷元、黄豆苷元、染料木黄
酮、黄豆苷元、染料木黄酮和黄豆苷元，重量在甲醇中并在 10.0mL 容量瓶中稀
释，为 500μg/mL 的储备溶液，并储存在密封的棕色盒子中。-20℃准备标准混

合瓶：用 80% 甲醇溶液混合标准储备液和 0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0
和 50.0μg/mL 异黄酮标准混合物的混合物在稀释的溶液中。
第二，样品前处理。将干燥的样品研磨，过 100 目筛，称取 1.0g，移至 25mL
比色管中，加入萃取后的甲醇和水（4 ∶ 1，V ∶ V）混合液，稀释至刻度，混匀好。

超声提取 30min，静置 30min 去除上清液，0.22μm 有机滤膜过滤检查。
第三，液体状态。色谱柱：ThermoSyncronisC18 柱（250×4.6mm，5μm）。
细胞相 A 是含 0.5% 甲酸的水溶液，B 是乙腈，C 是甲醇。流速：0.8mL/ 分钟，进

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