Page 83 - 食品安全与包装检测研究

第四章 食品质量检验问题及关键技术应用研究

数，其参数的确定主要依赖于载体和选用的溶剂。要确保载体具有较强的热稳定
性、化学惰性和力学性能。在实际分离时，需确保载体颗粒尺寸小、均匀，既能
保证填料的密封性，又能增加被测试物质的溶解性，同时也可防止在操作时因分

析目标变化而更换溶剂，避免沸点过高导致溶剂黏度降低。凝胶渗透色谱法可有
效降低流体阻力，溶剂毒性相对较低且化学性能较为稳定，因此不会对色谱仪器
造成腐蚀损害。凝胶渗透色谱技术环保特性较为突出，不仅可以实现样本溶剂的
选择以及萃取分离，还可以对具有适当温度的溶质展开化学成分分析，与传统的

吸附柱层析技术相比，凝胶渗透色谱技术更为前沿。凝胶渗透色谱法具有较高的
纯化能力，能大幅缩短纯化时间，且操作简便适用广泛，因此在食品农药残留检
测前处理环节中有着极为广阔的发展前景。
5. 超临界流体萃取

处于临界温度及压力下的高密度流体即为超临界流体，它是一种介于液态和
气体之间的物质，兼具二者优势。超临界流体萃取技术是以超临界流体为溶剂，
从样品中提取被检测成分。在应用超临界流体萃取技术时，应留意所选取萃取剂
的成本价格及溶解能力。超临界流体中 CO 2 含量较高，且易于提纯，不易对样

品造成污染，化学惰性、无味、无毒性等优势特征较为突出，适用于萃取非极性
物质，但其属于非极性溶剂，难以用于萃取极性化合物。若想取得最佳萃取结果，
可在应用过程中，添加适量的 CClF 3 、NO 2 、MeOH、NH 3 等极性化合物。超临
界流体萃取技术应用步骤分为萃取和分离两个主要环节，排除萃取剂对萃取效率

的影响外，以下几个因素也不容忽视。
（1）改性剂
溶剂质量决定了待测物溶解度及分离选择性。以 CO 2 为萃取剂，对蔬菜样品
中残留的甲胺磷农药进行检测，结果表明，甲胺磷农药回收率在 45% ～ 82%；

采用甲醇作改性剂，可大幅提升回收率，回收率为 90% ～ 114%。常用改性剂也
包括 CClF 3 和 NH 3 。
（2）温度
温度因素也极易对萃取结果产生影响，温度改变会引起液体密度和被测物体

的蒸气压力发生变化。在接近临界温度的压力下，待检测物质的蒸气压力会出现
小幅度上升，会对液体密度产生影响，从而降低萃取液溶解性。相反，高压范围
区升温可以迅速提高待测组的蒸气压力，从而提升萃取效率。现有研究表明，萃

·71·