Page 125 - 食品安全与包装检测研究

第五章 检验样品处理以及检验的相关分析

第五章 检验样品处理以及检验的相关分析

第一节 食品重金属检验样品处理和检验方法

一、食品重金属检验中样品前处理方法

（一）湿消化法

此种方法的原理就是通过氧化性强酸的加入以及加热之后对内部有机物进行
破坏而释放其中的无机成分，便于后续开展鉴定和分析工作。此方法中所用的试
剂是高纯度试剂，成本较低，操作也较为简单，只需要做好对消化温度的控制。
但是针对此种氧化反应来说，其所需处理时间比较长，而且每次消化的样品数量

较少，表现出具有较高劳动强度和较低检测效率的缺点。如果使用高氯酸和硝酸
开展检测工作，还容易产生较长的酸雾而腐蚀设备。如果将浓酸加入氧化反应中，

在腐蚀设备的同时，还会影响实验结果的准确性，需要做好上述过程中的排酸处
理工作。但是在消解过程中还要结合液体颜色变化情况控制加酸量，避免出现碳
化问题而损失其中的重金属成分。以对酱油中的砷含量进行检验为例，主要通过
硝酸高氯酸混合酸和硫酸的加入来保证加标回收率在 95% 以上。但是在应用此

方法时需要较长的氧化时间，至少在 1h 以上，每次消化的样品也只有不到 10 个，
表现出较高的劳动强度和较低的检测效率，并且容易在使用高氯酸和硝酸时出现
酸雾而腐蚀通风装置等。常用的氧化剂有HNO 3 、H 2 SO 4 、HCIO 4 、H 2 0 2 和KMnO 4 等。

其中 HNO 3 是广泛使用的预氧化剂，它可破坏样品中的有机质；H 2 SO 4 具有强
脱水能力，可使有机物炭化，使难溶物质部分降解并提高混合酸的沸点；热的
HCIO 4 是最强的氧化剂和脱水剂，由于其沸点较高，可在除去 HNO 3 以后继续氧
化样品。由于单一酸的分解能力有限，故当样品基体含有较多的无机物时，常用

混合酸进行分解。常用的混合体系有第一，HNO 3 ／HCIO 4 ，比例可在7∶1～1∶5
范围内变化；第二，HNO 3 ／ H 2 SO 4 ／ HCIO 4 ，通常先用 HNO 3 ／ H2SO 4 进行

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