Page 135 - 食品安全与包装检测研究

第五章 检验样品处理以及检验的相关分析

的效果。李文廷等对海鱼粉中的总汞和总砷采用浓硝酸、高氯酸和硫酸联合酸体
系的冷热消解结合的提取方法，该方法的回收率为 93.33% ～ 96.62%。
3. 微波辅助提取

微波消解主要是利用微波直接深入试样的内部作用于物质分子使之运动产生
“内加热”的热效应，促使加热更迅速、更均匀而使得试样快速分解，是近年广
泛地应用于分析检测中的样品前处理方法。微波消解法具有样品分解完全且速度
快，重金属元素无挥发损失，酸消耗量少，操作简便等优点，且加热速度快，比

常规加热法快 10 倍以上。但成本投入较大，处理的样品量较少，只能检测均匀
性较高的样品。此外，微波氧燃烧作为一种新型的微波辅助提取的新技术对含油
脂高的样品、基体复杂的样品消化效率高，背景干扰少，但该法多应用于卤族元
素的检测，重金属检测中鲜有报道。Yoda 等对牡蛎样品采用硝酸和双氧水的混

合体系进行微波消解只需要 2 ～ 4h，与传统的湿法消解法比较可明显地缩短前
处理时间以及提高提取效率。Saucedo-Velez 等通过优化微波消解的条件测定家
畜饲料中的有机砷，对样品的加标回收率在 95.2% ～ 97% 之间，检测限为 0.13mg/
L。Maciel 等建立了微波诱导燃烧法消解鳀鱼，然后用电感耦合等离子体质谱测

定重金属的含量，加标回收率可达 94%±7%。
4. 超声辅助提取法
超声辅助提取技术就是通过超声波产生热效应、空穴效应和机械效应等多级
效应增加溶剂穿透力，从而达到快速提取待测物。因此该方法相较于微波消解可

明显地缩短提取时间以及增加提取率，是一种新型的重金属检测的前处理方法，
主要适用于提取低温加工的食品。Krishna 等使用超声波辅助提取，并用四甲基
氢氧化铵的稀溶液对鱼和植物组织中的汞进行形态分析。超声处理后，离心获得
的上清液直接通过冷蒸汽原子吸收光谱法（CVAAS）进行测定，在 95% 的置信

水平下，分析结果与无机汞、甲基汞和总汞的标准参考值一致，无机汞的检出限
为 0.014mg/kg，标准添加回收率为 95% ～ 102%。
5. 离子交换预富集
离子交换是在固体离子交换剂存在的时，溶液中的离子与交换剂中的离子进

行交换，最终溶液中的离子进入交换剂之中达到分离的目的。陈一铭等利用强酸
性的大孔阳离子交换树脂去除鱿鱼肝脏组织匀浆液中的镉离子，结果表明镉离子
吸附率在一定时间范围内随吸附交换时间的增加而升高，吸附达平衡状态时，离

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