Page 137 - 食品安全与包装检测研究
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第五章 检验样品处理以及检验的相关分析
原子吸收光谱法对重金属进行检测。此方法对来自鱼和河蚌中重金属镉、铅的检
测限分别为 0.01μg/g、0.05μg/g,其相对标准偏差在实际样品的检测结果当中
分别为 11.9% 和 8.1%,加入标准品的回收率为 91.8% 和 84.5%。然后对牡蛎的
标准参考样进行检测,结果发现测定值在标准值可接受的范围之内。
3. 原子荧光光谱法(AFS)
原子荧光光谱法是原子蒸气在激发态回到基态时产生荧光发射强度,不同元
素具有各自的特征原子荧光光谱,一定条件下,可根据原子荧光强度和单位体积
该元素基态原子数成正比来测量待测元素含量的方法。具有选择性好、谱线简单、
操作简单等明显优势。Rodolfo 用冷原子荧光光谱法测定四种不同消化处理后的
海藻中汞含量,检测结果表明,高温石墨加热回流的敞口容器消解系统是最佳
选择,该消化方式的汞提取率为 83% ~ 103%,相对标准偏差 <10%。此外,原
子荧光光谱法可与电化学冷蒸汽发生器等方法结合使用,Zu 等将原子荧光光谱
法与电化学流动池相结合检测重金属元素汞的含量,甲基汞的检测限被优化到了
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1.88×10 ng/mL,相对标准偏差为 2.0%。然后对市售的海产品进行检测,结果
表明海产品中甲基汞含量在 3.7 ~ 45.8ng/g 范围内,加标回收率为 105%±8%,
相对标准差 <5%。
4.X 射线荧光光谱法(XRF)
X 射线荧光光谱法是使用 X 射线源产生能量光子激发出特征波长的荧光,
不同种元素具有各自特定的 X 射线荧光波长,且元素的荧光 X 射线强度与样品
中该元素的浓度成正比,从而对样品中的重金属进行定量和定性分析。此法具有
分析速度快,前处理简单,分析元素范围广,谱线简单,不需破坏样品等优点。
Sosa 等应用 XRF 法测定马铃薯块茎样品中的铁和锌,通过校准以及外部和独立
的验证表现出较高的测定系数且具有较低的标准误差,表明可以通过 X 射线荧
光光谱法高精度地估计铁和锌。李梅研究表明 X 射线荧光光谱法经过软件处理
自动计算样品中镉的含量,能在 20min 内完成精确定量,检出限为 34μg/kg,实
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物标样标准偏差为 1.6×10 。
5. 液相色谱 - 电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)
液相色谱 - 电感耦合等离子体质谱法原理是样品溶液经过前处理,通过雾
化器雾化后送入高温等离子体中,干燥、原子化、电离,元素离子经接口室进
入质谱仪,检测器对相应元素离子做出响应,经软件处理,响应强度和时间组
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