Page 143 - 食品安全与包装检测研究
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第五章 检验样品处理以及检验的相关分析
情况,确定其回收率。
(3)滴定样品
检验人员要控制样品滴定速度。在进行氧化还原滴定和沉淀滴定过程中,要
控制平行样间滴定速度,以减少实验误差。
(4)绘制标准曲线
检验人员要依据实验结果计算回归方程或绘制标准曲线。当标准曲线相关系
数接近 1,说明准确性较高。
4. 检验分析后质量控制
样品检验完成后,检验人员要记录并核查检验分析数据,将实验结果控制在
相关误差范围内。同时食品理化检验实验结束后,要检查实验结果处理情况,看
其是否与数值修约规则相符,进而核查实验结果,确保试验过程和实验结果的可
靠性。
(二)食品微量元素检验样品处理方法
1. 干法灰化处理
这种处理方法是先将食物样品中的杂物去除,称取一定数量食物样品并置于
瓷坩埚中,为去除其中的水分和挥发性成分,用微火加热瓷坩埚使食物样品干燥,
之后放置在高温炉中灰化成白色灰烬,向其中加入盐酸溶液后煮沸,冷却移入容
量瓶中混匀备检。干法灰化处理方法简单,不存在实际污染,大量样品被分解,
空白值较低;但存在低沸点元素的损失,挥发温度和时间以及食品中的微量元素
存在状态可影响损失程度。
2. 氧化分解处理
氧化分解处理所用氧化剂为液体或液固体混合物,在一定温度下氧化剂可分
解食物样品中有机物。由于氧化过程中需要液体存在,因此又称为湿法消化处理。
必要时可加入不同的催化剂,加速有机物的分解速率。这种方法分解有机物时主
要依靠氧化剂的氧化能力,温度一般不做特殊要求。其优点是简便快速、有较强
的适应性、具有较小的挥发和附着损失,其缺陷因应大量应用试剂,大量有害气
体会伴随氧化过程中产生,具有较大的危险性,会伴随该法适应性强、简便快速、
挥发损失和附着损失小,试剂用量较大,有较高空白值,在消化过程中会产生大
量有害气体,危险性较大。
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