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农产品质量检验检测与质量控制
Quality Inspection, Testing and Quality Control of Agricultural Products
定效果。所以在微波消解样品后,赶酸温度选择 90℃。
3. 赶酸时间对样品中汞含量的影响
通过试验,结果见图 4-3。对比可知样品经微波消解后,90℃赶酸时间控制在
10~20min 为宜。赶酸时间太长测得汞含量下降趋势明显,疑似汞已蒸发损失;赶酸
时间过短,结果偏低同理于之前提到的氮氧化物的影响,所以控制好赶酸时间在该试
验中也是非常重要的。本书选择 15min 作为最佳赶酸时间。
图 4-3 赶酸时间对样品中汞含量的影响
4. 硼氢化钾浓度对样品中汞含量的影响
由 HG-AFS 原理可知,方法的灵敏度、准确度和稳定性与硼氢化钾的浓度密切相
关:随硼氢化钾浓度的增大,其与载流反应生成的氢增多,汞原子浓度被稀释,使其
测定的灵敏度降低,同时由于随着还原剂浓度的增加,氩氢焰增大,由原子荧光检测
器检测到的噪声增大,试验测定的稳定性变差;硼氢化钾浓度较低时,由反应产生的
氢会减少,减弱了对汞原子的稀释作用,提高了方法的灵敏度、准确度和稳定性。因此,
在前面的实验和条件逐步优化后,实验确定相匹配的硼氢化钾浓度也至关重要,结果
见图 4-4。
图 4-4 KBH 4 浓度对样品中汞含量的影响
图中为使数据组发散得到更直观的趋势,取KBH 4百分比浓度的lg对数作为X轴,
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