Page 101 - 农产品质量检验检测与质量控制

» 第四章 农产品质量安全与重金属检测

0.01% 组下三个标准样品结果均偏高，这主要是由于工作曲线的高浓度点的汞没有反
应完全，使得高点的测定荧光值比实际荧光值低，造成工作曲线斜率变小，使整体结
果偏高。当硼氢化钾浓度为 0.05%~0.50% 时（第三至第五组）所测得的数据比较稳定，
且浓度为 0.05% 时结果更吻合标准物质中位值，因此该步骤所筛选硼氢化钾浓度的最
佳条件是 0.05%。

5. 载流酸度对样品中汞含量的影响
本书最终选择王水做载流，试验中王水浓度的大小对样品中汞含量的测定影响不
大，结果见图 4-5。

本部分内容在原子荧光测定汞含量时，以载流溶液为标准空白，其荧光强度与载
流溶液的浓度成正比，仪器在测试过程中自动扣除标准空白的荧光值。载流溶液由间
歇泵推动样品至反应体系参与反应，过高的酸度会使仪器管路因清洗不彻底而被腐蚀。
通过上图对比四组数据可知，王水浓度的大小对样品中汞的测定影响不大，以 2%~10%
的王水浓度为载流测定样品中的汞含量时，都可以得到稳定而准确的结果，但从环保

和成本方面考虑，该步骤最终所筛选的王水浓度的最佳条件是 2%。且在此条件下，
通过多次试验证明，样品可放置过夜测定，结果依然准确可靠。

图 4-5 王水浓度的大小对样品中汞含量的影响

本部分以 3 个标准物质大米样品做了五类条件实验，选择微波消解对样品进行前
处理，通过改变双氧水用量、赶酸温度、赶酸时间、硼氢化钾浓度、载流介质以及载
流酸度对测定结果的影响进行试验，以原子荧光光度计测定汞含量。筛选出最佳条件

是：消解过程中不加过氧化氢，微波消解后 90℃下赶酸 15min，以 0.05% 的硼氢化钾
为还原剂和 2% 的王水为载流。自 2019 年 11 月至 2021 年 1 月，在湖南省耕地土壤
与农产品重金属污染加密调查项目中，运用上述条件对 6000 余件初级农产品进行了

10000 余份样品分析测试工作，数据准确可靠。事实证明，该条件能在实际工作中提
高初级农产品汞含量测定的准确度。

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