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农产品质量检验检测与质量控制
             Quality Inspection, Testing and Quality Control of Agricultural Products


                 二、水产品铅含量检测方法分析

                 铅严重危害人类健康,而 GB2762—2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》
             对水产品的铅含量有严格的规定,且不同种类的水产品的铅含量有明显的差别,因此,

             实现对水产品中铅的快速准确检测具有重要的实际意义。火焰原子吸收光谱法、石墨
             炉原子吸收光谱法、二硫腙比色法等都是常用的水产品铅含量检测方法,而石墨炉原
             子吸收光谱法具有较高的实用性。
                 水产品中的铅含量的检测技术可以分为电化学法和光谱法两大类,其中电化学法

             包含了示波极谱法、电位分析法、阳极溶出伏安法等,而光谱法包含了质谱法、原子
             突光光谱法、原子吸收光谱法等,因此,本部分内容要利用原子吸收光谱法来对水产
             品中的铅含量进行检测。原子吸收光谱法可将待测物的原子吸收光谱法特性相结合,

             根据谱线的弱化程度及特征性,实现待测物的定性、定量分析,从而实现对待测物的
             定性、定量分析,并将其应用于对水体中重金属(铅、汞、铜、铬、砷)的测定,才
             能了解大米中的汞含量,以及其超标量。原子荧光因其高灵敏度、低检出限、廉价等
             优点,可用于环境及食物中微量金属元素的检测,并被列入《全国土壤污染状况详查

             农产品样品分析测试方法技术规定》。在国家标准《食品中总汞及有机汞的测定》中,
             对样品的消解采用了加压罐法、微波消解法、回流消解法,并对其进行了比较。由于
             微波消化具有节能、省时、无污染、分解彻底、不易挥发成分不流失等特点,使其在

             样品预处理中占有重要地位。在综合各种方法的优点和不足的基础上,此处选择了微
             波消化作为样品预处理的方法。
                 (一)材料与方法

                 1. 仪器与试剂
                 原子吸收光谱仪、电热干燥箱、铅空心阴极灯、控温电热板、电子分析天平;玻
             璃仪器,通过硝酸(20%)处理,冲洗使用超纯水;1000μg/mL 的铅标准储备液;硝

             酸钯(0.2%)、硝酸镁(0.5%)、磷酸二氢铝(2%)、基体改进剂、高氯酸、硝酸、
             聚乙二醇辛基苯基醚、超纯水,其中磷酸二氢铝、硝酸的纯度规格分别为分析纯、优
             级纯。
                 2. 仪器工作条件

                 原子吸收光谱仪的波长、灯电流、狭缝、负高压、氩气流量分别设置为
             283.3nm、10mA、0.7nm、300V、250mL/min,进样体积、基体改进剂分别设定为
             20μL、4μL,背景校正选择塞曼扣背景,选择标准曲线法作为测量方法,应用峰面积

             的积分方式;石墨炉升温程序可细分为 5 个环节,包括干燥 a、干燥 b、灰化、原子化、
             净化,温度分别为 110℃、130℃、850℃、1600℃、2400℃,对应的升温时间分别为


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