Page 103 - 农产品质量检验检测与质量控制

» 第四章 农产品质量安全与重金属检测

5s、15s、10s、5s、1s，保持时间分别为 30s、30s、20s、3s、3s。
3. 样品预处理
样品在准确称取后进行均匀捣碎处理，在刻度管（50mL）中置入 0.5g 样品，样
品润湿采用适量超纯水，之后加入浓硝酸 2mL，进行 20min 加热，加热过程采用控温
电热板，温度设置为 100℃，稍冷后加入聚乙二醇辛基苯基醚（0.1%），在容量瓶（50mL）

中定容并摇匀。
（二）结果与分析
1. 标准曲线绘制
以浓度、峰面积分别为标准曲线的横、纵坐标，结合实验可以发现，0~20ng/mL

区间内的铅浓度存在线性关系较好的浓度与吸光度，可得线性关系式为 Y=0.0208X+
0.0091，相关系数为 0.9994。
2. 优化分析条件

（1）消解方法
样品消解采用 4 种方法，包括微波消解、干法灰化、湿法消解、部分消解，均能
够得到澄清的消解样品，但通过仪器测定可以发现，干法灰化消解后得到的测定结果

偏低，其他 3 种消解方法能够满足现行规定关于食品中铅测定精密度的要求。进一步
对比 3 种满足规定的消解方法可以发现，干法灰化消解可能因高温加热导致部分铅损
失，需得到微波消解仪器支持的微波消解成本较高，部分消解具备试剂成本较低、方
法简单、防止污染等特点，在溶液均匀性控制、前处理步骤简化等方面也有着出色表现，
因此研究选择部分消解作为消解方法，加入聚乙二醇辛基苯基醚（0.1%）处理样品。

（2）基体改进剂
对于组分复杂的水产品，为消除干扰组分影响，基体改进剂的优选极为关键，对
比硝酸钯、磷酸氢二铵、硝酸镁 3 种试剂可以发现，硝酸镁存在背景值高的测定结果，

磷酸氢二铵存在背景值少但不够理想的测定结果，硝酸钯背景值明显降低，在灰化
温度提高等方面也有着出现表现。因此，研究选择硝酸钯作基体改进剂，基于 1μL、
2μL、4μL 和 6μL 的加入量开展进一步对比，可确定加入 4μL 以上的硝酸钯能够取得
最佳效果，因此最终选择硝酸钯（0.2%）作为基体改进剂，用量为 4μL。

（3）样品酸度
在石墨炉原子吸收光谱法的应用过程中，如存在过大的溶液酸度，石墨管使用寿
命将受到负面影响，基体效应也可能产生，因此研究按照 5% 以下控制样品酸度，需
保证样品消解时剩余控制在 2mL 以内。

3. 方法检出限
基于上述设定，开展空白溶液的连续 11 次测定，对标准偏差进行计算，可由此

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