Page 106 - 农产品质量检验检测与质量控制
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农产品质量检验检测与质量控制
             Quality Inspection, Testing and Quality Control of Agricultural Products


                 (1)试验准备工作
                 本试验所选用的农产品样品来源于市场,选择外观色泽饱满、伞形规则且无明显
             病虫害的香菇。所选用的试验用水为一级试验用水。
                 (2)试验工作条件
                 镉空心阴极灯波长 228.8nm,狭缝 2.70mm/1.35mm,灯电流 4mA,氩气流量为 1.1L/min,

             无背景校正。
                 (3)溶液配制
                 第一,镉标准溶液。采用一定的标准对镉元素标准溶液进行提取,并加入 4% 盐

             酸溶液,将其制作成 10ng/mL 的镉标准溶液。第二,镉增敏溶液。本试验所需的镉增
             敏溶液为 0.5g/mL,试验之前冷藏备用。第三,农产品样品溶液制作。首先,对试验
             所需检测的样品取 0.1g 制成粗粉,放置在聚四氟乙烯内衬管当中,在其中加入 6mL
             硝酸及 2mL 双氧水,振荡均匀后放置在已提前准备好的压力外套管中,按照表 4-3 的

             要求进行微波消解。其次,待样品消解完成后,将其放置在专用的赶酸仪当中,将其
             压缩至 1mL 并冷藏放置。最后,对其添加 2.5mL 的镉增敏溶液,并添加 4% 盐酸溶
             液进行稀释,直至 50mL,摇匀待检测。

                                     表 4-3 试验微波消解的相关参数

                   步骤           功率 /W     爬坡时间 /(min:s)       保持时间 /min       风扇强度 / 级
                    1            400            05:00              5               1
                    2            1000           10:00              25              1
                    3             0             00:00              15              3

                 (4)试验条件的优化
                 由于本试验的载体为氩气,其流速会对试验结果产生较大的影响,较小的氩气流
             速导致镉物质无法快速进入 T 形管中,而较大的氩气流速会对镉物质进行稀释,导致

             测定的信号减弱。本试验最终确定的氩气流速为 1.1L/min。
                 此外,酸性介质的酸度对镉元素的测量也会产生较大的影响。大量的试验表明,
             选择 4% 盐酸时,吸收值达到最大。因此,本试验所有的酸性介质均选择 4% 盐酸。
                 2. 结果与分析
                 (1)线性关系和检出限

                 分别提取 1、2、4、8mL 和 10mL 的镉标准储备液放入 50mL 的量瓶当中,然后对每
             个量瓶添加 2.5mL 的镉增敏试剂,并用 4% 盐酸对其进行稀释,最终获得不同浓度的镉
             标准溶液,采用 PE400 对其进行吸光度测定,最终得出镉浓度的检出限为 0.005ng/mL。

                 (2)农产品样品回收率
                 对本试验的香菇粗粉取出 0.1g 样品 9 份,分别加入不同浓度的镉标准储备液当中,


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