Page 109 - 农产品质量检验检测与质量控制

» 第四章 农产品质量安全与重金属检测

萃取技术），以期为建立简单快速的前处理方法提供参考依据。
（一）农产品样品消解技术研究进展
消解是对样品进行净化分离的过程，包括干法灰化、湿法消解和微波消解。
1. 干法灰化技术
干法灰化是利用高温（500℃ ~600℃）去除样品中的有机成分，然后将剩余的灰

分用酸溶解，作为样品待测溶液。此法操作简单，酸使用量较少，能够处理大批量的
样品，可以作为分析铜、锰、铬、砷等大多数重金属元素含量的前处理技术。符元春
等采用干法灰化前处理技术对水产品样品进行处理，测得铜、铅、镉 3 种重金属在曲

线范围内的相关系数介于 0.998~0.999，相对标准偏差（RSD）低于 1.3%，平均回收
率约95%，充分说明干法灰化前处理技术重现性好，数据可靠，适用于大批量样品检测。
但对于汞等在高温条件下易挥发损失的重金属不适用，而且高温灰化所用时间较长，
通常需要 4~8h，高温也会引起坩埚损失造成杂质污染。针对以上问题，学者们充分考

虑重金属化合物的性质，将干法灰化组合技术广泛应用于重金属测定样品的前处理，
如微波干灰化协同消解、萃取干灰化协同消解等。邹燕娣等利用萃取协同干灰化消解
食用油样品，检测砷含量，此方法的精密度相对偏差小于5%，重复性相对偏差为8.54%，

加标回收率为 78%~111%，结果准确可靠。
2. 湿法消解技术
湿法消解又称为湿灰化法或者湿氧化法，是指在样品中加入不同比例的氧化性
酸（硝酸、硫酸、氢氟酸等），在高温作用下进行消煮，去除样品中的有机成分，溶
解重金属化合物，作为待测样品。湿法消解操作相对简单，能够同时消解多组样品，

可以用于大批量小组分样品的前处理，同时可避免挥发性组分的损失问题。但是消解
过程用酸量较大，会对试验用具造成污染，清洗过程往往需要大量的酸进行浸泡。此
外，需要试验人员长时间照看以防空烧产生安全事故。湿法消解主要针对有机成分含

量，根据酸的类型调节用酸比例，HNO 3 是预消解的最佳选择，H 2 SO 4 脱水性较强，
HClO 4 、H 2 O 2 等具有强氧化性，一般都是多种酸混合使用，例如：HNO 3 -HClO 4 、
HNO 3 -H 2 O 2 、HNO 3 -H 2 SO 4 、HNO 3 -HClO 4 -H 2 SO 4 和 HNO 3 -HCl-HF 等。 此 外， 还有
KClO 3 、KMnO 4 等混合使用。不同类型酸和氧化剂混合使用，针对的消解体系温度不

同，赶酸方法也有所不同。黄滟斌研究大米镉检测中的最佳消解方法，发现湿法消解
是所有消解方法中精准度最高的，但是只能消解少量大米。
3. 微波消解技术
微波消解是近年来最热门的消解技术之一，微波消解技术具有分解速度快、处理

效率高、挥发性重金属元素损失少、酸用量小、空白值低等优点。微波消解技术是利
用加压和升温的方式提高酸的沸点，同时微波会带动分子高速运动使样品与溶剂充分

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