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农产品质量检验检测与质量控制
Quality Inspection, Testing and Quality Control of Agricultural Products

（三）实验方法
1. 双氧水用量对样品中汞含量的影响
（1）微波消解样品的前处理
称取 0.5g 左右（精确到 0.0001g）的大米标样于聚四氟乙烯管中，分别加入 5mL

浓硝酸，加入不同体积的过氧化氢，静置 30min 进行预消解，盖好密封盖，进入微波
消解系统进行消解。根据加入过氧化氢的体积不同本实验将其分为 4 组，空白组、0.5mL
组、1.0mL 组、2.0mL 组。本书通过大量的试验，最后得到了按表 4-2 消解程序进行消解，

能很好地将样品消解完全。取出稍冷，在控温加热板上赶酸，使产生的消化气体挥发
完毕，加入超纯水定容至 25mL。同时做空白试验。

表 4-2 微波消解条件
步骤 温度 /℃ 升 / 降温时间 /min 保温时间 /min 风扇等级
1 80 5 0 1
2 120 5 5 1
3 180 10 30 1
4 70 19 0 3

（2）上机测试及计算
按表 4-1 方法设定仪器工作参数，将标准溶液系列按浓度从低到高的顺序依次上

机测定，根据标准溶液系列中汞元素荧光强度和相应的浓度绘制校准曲线。然后依次
测定空白样品、未知样品，根据标准曲线法计算其含量。
2. 赶酸温度对样品中汞含量的影响
按照 3.1.1 方法称样，分 7 组进行试验，加入 5mL 浓硝酸，静置 30min 进行预消解，

盖好密封盖，进入微波消解系统，按表 4-2 消解程序进行消解。取出稍冷，在控温加
热板上赶酸，按照赶酸温度 70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、140℃依次进
行赶酸 10min，取下冷却至室温，加入超纯水定容至 25mL。

3. 赶酸时间对样品中汞含量的影响
按照前面的方法称样，分 7 组进行试验，加入 5mL 浓硝酸，静置 30min 进行预消解，
盖好密封盖，进入微波消解系统，按表 4-2 消解程序进行消解。取出稍冷，在控温加
热板上设定好最佳的赶酸温度，控制赶酸时间分别为 3min、5min、10min、15min、

20min、30min、60min，上机测试及计算同前。
4. 硼氢化钾浓度对样品中汞含量的影响
按照前面要求称样，分 7 组试验，样品以所得到的试验最佳条件进行前处理。以
硼氢化钾浓度的不同，将试验分为 0.01% 组、0.02% 组、0.05% 组、0.10% 组、0.50%

组、1.0% 组、2.0% 组，各组的其他上机条件及结果计算同前。

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