Page 97 - 农产品质量检验检测与质量控制

» 第四章 农产品质量安全与重金属检测

的基础上，此处选择了微波消化作为样品预处理的方法。
（一）工作原理
大米试样用硝酸在聚四氟乙烯罐内经微波加热充分分解后，重金属元素如汞等完
全溶出并呈离子态，在酸性介质中，汞离子被硼氢化钾还原成原子态，由载气（氩气）

带入原子化器中，基态汞原子在汞空心阴极灯照射下被激发后自高能态回迁基态时，
发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较即可得出
汞含量。
（二）仪器设备与试剂

1. 仪器及工作条件
微波消解仪 Multiwave PRO（瑞士 Anton Paar 公司）；控温加热板 BHW-09A45，
上海博通化学科技有限公司；BAF-2000 型双道原子荧光光度计，北京宝德仪器有限
公司；Hg 特制空心阴极灯；双泵断续流动氢化物发生以及气－液分离系统；屏蔽气

和载气均为氩气；信号以峰面积形式测定。AUY220 型分析天平（感量为 0.0001g），
日本岛津。原子荧光仪器工作条件列于表 4-1。

表 4-1 仪器工作参数
负高压 灯电流 载气 屏蔽气 炉高 炉温 测量时间 延迟时间
(V) (mA) (mL/min) (mL/min) (mm) (℃ ) (s) (s)
270 30/0 400 900 8 200 20 3.0
2. 试剂及配制
盐酸、双氧水（30% 过氧化氢）：国药集团化学试剂有限公司，优级纯；硝酸：

Fisher Chemical；氢氧化钾：西陇科学，优级纯；硼氢化钾：湘大化工，分析纯；国
家标准样品汞标液（1000μg/mL）：国家有色金属及电子材料分析测试中心；高纯
氩气：≥ 99.99%。标准物质：GBW（E）100353（参考值 0.0040±0.0010），GBW
（E）100357（参考值 0.0038±0.0008），钢铁研究总院分析测试研究所；GBW10010

（参考值 0.0053±0.0005），地球物理地球化学勘查研究所 IGGE。试验所用水为去
离子水，标准液配制用水为超纯水，试验所用的玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐要经
20% 硝酸溶液浸泡 24h 以上，再经蒸馏水冲洗 3 遍，去离子水清洗 2 遍，然后烘干

备用。
汞标准中间液：吸取 1.00mL 国家标准样品汞标液（1000μg/mL）于 100mL 容量
瓶中，用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为 10μg/mL。
于 4℃冰箱中避光保存，有效期 2 年。用同样的方法，配制汞标准使用液：50ng/mL。

用 10% 硝酸溶液对汞标准使用液进行逐级稀释，最后配制系列标准溶液。系列浓度分
别为 0.00ng/mL、0.05ng/mL、0.10ng/mL、0.20ng/mL、0.40ng/mL、0.80ng/mL。

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