Page 53 - 农产品质量检验检测与质量控制

» 第二章 农产品农药残留检测研究

法应用中，工作人员需要将酶作为抗原的处理分析原料，促使酶与农药发生一定反应，
以此确定出农药的实际残留。在此过程中，工作人员可将酶进行固定，方便对其进行
反复运用，也能提高农药残留检测的质量。
（二）农产品中有机磷农药残留检测进展

1. 气相色谱－质谱联用法
气相色谱—质谱联用法（Gas Chromatograph-mass Spectrometer，GC-MS）是当
多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时
间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分易被解吸，最先离

开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分因不易被解吸，因此后离开色谱柱。如
此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，按顺序进入检测器中被检测、记录。在加速电
场的影响下，带电粒子可以生成离子束，该物质可以进入质量分析器中。但是，该技
术操作相对复杂，部分设备非常昂贵，需要专业技术人员进行现场操作，故现场检

测的难度较大。崔如玉等采用 GC-MS 分析蔬菜及谷物中有机磷含量，期间以乙腈为
提取剂，借助 DB-35ms 型色谱柱展开分析操作。结果显示，蔬菜及谷物中多达 16 种
有机磷农药残留，方法的线性良好，R2 ＞ 0.94。编号为 GB/T1354 的大米的回收率

在 75.8%~112.0%，编号为 GB13122 面粉的回收率在 77.1%~127.7%，生菜的回收率
在 76.1%~125.1%。马妍等采用固相、气相色谱技术联合使用的方式评估出了保健品
中的农药残留。用含 0.5% 甲酸的乙腈作为提取剂，经分散固相萃取管（d-SPE）净化
后，采用分散液微萃取，用氯仿浓缩目标物。结果显示，在 0.05~1.00μg·mL-1 内，
方法的相关系数 R2 ≥ 0.99，检出限为 0.3~3.0g·kg-1，有机磷农药的加标回收率为

70.3%~107.5%，相对标准偏差＜ 10%。
2. 高效液相色谱—质谱联用法
高效液相色谱—质谱联用法（High PerformanceLiquid Chromatography-Mass

Spectrometry，HPLC-MS）是将液相色谱仪作为基本分离装置，质谱为检测系统。液
质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与质谱具
有高选择性、高灵敏度且能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药
物分析、有机磷化合物检测、食品分析和环境分析等领域得到了广泛的应用，且应

用效果较好。王雯等在以丙酮为提取剂，佛罗里硅土净化，以甲醇 - 水为流动相，采
用 ZORBAXSB-C18 型色谱柱进行分离，电喷雾正离子模式（ESI+），多反应监测模
式（MRM）的条件下测定黄瓜中的有机磷农药残留。结果表明，敌敌畏的定量限为
0.001mg·kg-1、敌百虫、毒死蜱的定量限均为 0.01mg·kg-1，回收率在 70%~98%，

RSD ≤ 3.6%。梁达清等用 HPLC-MS 法测得香菇中的有机磷农药残留。结果表明，
方法的定量限为 0.01mg·kg-1，回收率为 70.5~104.9%，RSD ≤ 12.7%，香菇中有机

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